篩板塔精餾實驗裝置是精餾實驗的教學設備。對于化工原理精餾實驗而言,實驗目的為:
1.了解篩板精餾塔及其附屬設備的基本結構,掌握精餾過程的基本操作方法。
2.學會應用酒精比重計測量酒精濃度的方法。
3.學習測定精餾塔全塔效率的實驗方法。
其中實驗的重點和難點在于通過掌握精餾過程的基本操作,計算出精餾全塔效率。從實驗原理引導學生逆向倒推實驗中需要涉及到的數(shù)據(jù)。通過需要采集的實驗數(shù)據(jù)逆向倒推需要進行的實驗操作以及需要的藥品器材等。全塔效率簡單地反映了整個塔內塔板的平均效率,說明了塔板結構、物性系數(shù)、操作狀況對塔分離能力的影響。對于塔內所需理論塔板數(shù)NT,可由已知的雙組分物系平衡關系,以及實驗中測得的塔頂、塔釜出液的組成,回流比R和熱狀況q等,用圖解法求得。大量的研究發(fā)現(xiàn),學生的認知策略與其元認知水平的發(fā)展有關。善于靈活運用多種策略去達到特定的學習目標的學生,往往具有較強的元認知能力,并善于控制冉已的學習過程。精心選擇認知策略,以適合不同年齡的學生,才能達到事半功倍的作用。比如在實驗中,引導學生通過精餾實驗的兩個階段:全回流和部分回流階段,需要獲得鎦出液、釜殘液、原料液的基本參數(shù),如溫度,實測酒精濃度,乙醇摩爾分數(shù)等。
篩板塔精餾實驗裝置的操作說明:
(一)首先進行全回流操作
1.將塔釜、換熱器以及貯罐內溶液轉移至塑料桶內,調整其濃度為15%~20%(酒精的體積百分比,20℃),再加入貯罐內,打開進料管路閥門,開啟進料泵,將料液加入釜中,至釜容積的2/3處。
2.關閉塔身進料管路上的閥門和進料泵,啟動電加熱管電源,使塔釜溫度緩慢上升。
3.打開塔頂冷凝器的冷卻水,調節(jié)合適冷凝量,調節(jié)回流比控制器,使整塔處于全回流狀態(tài)。4.當塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后,獲得塔頂餾出液和塔底釜殘液數(shù)據(jù)。
該步驟中學生需要習得酒精比重計的使用方法,當分別取塔頂餾出液和塔底釜殘液,用酒精比重計進行檢測,同時需要學會酒精溶液應該如何修訂,通過《酒精溶液溫度修正表》換算出換算得出20℃的酒精度,并進而計算出塔頂摩爾濃度XD和塔釜摩爾濃度XW。
(二)其次進行部分回流操作:
1.待塔全回流操作穩(wěn)定時,打開進料管路閥門,開啟進料泵,調節(jié)進料量至適當?shù)牧髁浚瑢⒘弦杭尤敫小?/span>
2.當塔釜與貯罐間管路顯示有釜液采出時,調節(jié)回流比R(R=1~4)。
3.)當塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后,分別取塔頂濃度XD和塔釜濃度XW,用酒精比重計進行檢測,并通過《酒精溶液溫度修正表》換算出換算得出20℃的酒精度,并進而計算出塔頂摩爾濃度XD和塔釜摩爾濃度XW。
4.記錄原料的進口溫度T℃,確定加料熱狀態(tài)參數(shù)q。
(三)全部數(shù)據(jù)測定完畢后,應先切斷加熱電源、關閉進料泵和進料閥門、關閉儀表電源及總電源,待塔頂蒸汽已全部冷凝完后,方可關閉冷卻水閥門,并打開放空管,所取樣剩余液體應倒入回收桶內,嚴禁隨地亂倒,防止酒精蒸汽著火燃燒。
(四)注意事項
1.塔頂放空閥一定要打開,否則容易因塔內壓力過大導致危險。
2.料液一定要加到設定液位2/3處方可打開加熱管電源,否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。
3.部分回流時,一定要塔釜與貯罐間管路顯示有釜液采出時,才進行回流比的調節(jié)。