一、實驗名稱：阿司匹林的制備

二、實驗目的

1.學習用乙酸酐作酰基化試劑酰化水楊酸制乙酰水楊酸的酯化方法

2.鞏固重結晶、抽濾等基本操作

3.掌握乙酰水楊酸的鑒定及含量測定方法

4.了解乙酰水楊酸的應用價值和一些藥物研究開發的過程

三、實驗儀器

溫度計、磨口錐形瓶（125ml）、錐形瓶、移液管（2ml、5ml）、量筒（100ml、5ml）、燒杯、堿式滴定管、移液管（25ml）、表面皿、滴管、布氏漏斗、抽濾瓶

四、實驗技能

1.乙酰水楊酸的制備

2.純度鑒定及含量測定

五、注意事項

1.反應前所有儀器、藥品要經干燥處理，醋酸酐需要重新蒸餾，收集139-140℃的餾分

2.本實驗中要注意控制溫度（水溫85-90℃），溫度過高將增加副產物的生成，另外加熱時有刺激性醋酸溢出，因此需要在通風條件好的地方進行

3.產品可用乙醇-水或苯-石油醚（60-90℃）重結晶，由于乙酰水楊酸受熱后易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，要控制水溫，產品自然晾干

六、乙酰水楊酸的制備

1.產品制備

①在50ml干燥的錐形瓶中加入3.2g干燥的水楊酸和4.5ml的乙酸酐，后滴加5滴濃硫酸，充分振搖使固體溶解

②在水浴上加熱，70℃恒溫反應10min，并不斷振搖

③取少量反應物，用三氯化鐵溶液檢查水楊酸，如果仍有水楊酸，繼續反應直到水楊酸全部消失，即反應終點

④冷卻，攪拌倒入50ml冷水，冰水浴冷卻10min，析出晶體，抽濾，洗滌，抽干，得粗品。

2.重結晶

①用乙醇-水（2％乙醇約30ml）進行重結晶，抽濾，自然晾干，稱重，計算產率

KH-ZY6阿司匹林制備實驗裝置功能:

1.明確乙酰水揚酸制備原理，影響因素；

2.明確酚的性質、實驗原理，及定性鑒定實驗方法。

3.掌握抽濾裝置的安裝與操作。

4.學會利用重結晶純化固體有機物的操作技術。

KH-ZY6阿司匹林制備實驗裝置主要配置：

本裝置由電動攪拌器、玻璃重結晶器、玻璃過濾器、真空泵、緩沖罐 、恒溫槽、循環水泵、鉑電阻溫度傳感器、數顯溫度儀、調速器、電加熱器、不銹鋼框架、控制屏等組成。

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