一、實驗名稱:阿司匹林的合成、鑒定及含量測定
二、實驗目的
1.學習用乙酸酐作酰基化試劑酰化水楊酸制乙酰水楊酸的酯化方法
2.鞏固重結晶、抽濾等基本操作
3.掌握乙酰水楊酸的鑒定及含量測定方法
4.了解乙酰水楊酸的應用價值和一些藥物研究開發的過程
三、實驗儀器
溫度計、磨口錐形瓶(125ml)、錐形瓶、移液管(2ml、5ml)、量筒(100ml、5ml)、燒杯、堿式滴定管、移液管(25ml)、表面皿、滴管、布氏漏斗、抽濾瓶。
四、實驗技能
1.乙酰水楊酸的制備
2.純度鑒定及含量測定
五、注意事項
1.反應前所有儀器、藥品要經干燥處理,醋酸酐需要重新蒸餾,收集139-140℃的餾分
2.本實驗中要注意控制溫度(水溫85-90℃),溫度過高將增加副產物的生成,另外加熱時有刺激性醋酸溢出,因此需要在通風條件好的地方進行
3.產品可用乙醇-水或苯-石油醚(60-90℃)重結晶,由于乙酰水楊酸受熱后易發生分解,分解溫度為126-135℃,因此重結晶時不宜長時間加熱,要控制水溫,產品自然晾干
六、KH-ZY6阿司匹林制備實驗裝置功能:
1、明確乙酰水揚酸制備原理,影響因素;
2、明確酚的性質、實驗原理,及定性鑒定實驗方法。
3、掌握抽濾裝置的安裝與操作。
4、學會利用重結晶純化固體有機物的操作技術。
七、KH-ZY6阿司匹林制備實驗裝置主要配置:
本裝置由電動攪拌器、玻璃重結晶器、玻璃過濾器、真空泵、緩沖罐 、恒溫槽、循環水泵、鉑電阻溫度傳感器、數顯溫度儀、調速器、電加熱器、不銹鋼框架、控制屏等組成。