一、KH-HG125轉(zhuǎn)盤萃取塔實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)訓(xùn)目的

1.了解液--液萃取塔的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)。

2.掌握液--液萃取塔的操作。

3.掌握傳質(zhì)單元高度的測定方法，并分析外加能量對(duì)液--液萃取塔傳質(zhì)單元高度和量的影響。

二、KH-HG125轉(zhuǎn)盤萃取塔實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)訓(xùn)原理

1、液—液萃取設(shè)備的特點(diǎn)

液--液相傳質(zhì)和氣液相傳質(zhì)均屬于相同傳質(zhì)過程。因此這兩類傳質(zhì)過程具有相似之處，但也有相當(dāng)差別。在液液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力也不大：所以從過程進(jìn)行的流體力學(xué)條件看，在液液相的接觸過程中，能用于強(qiáng)化過程的慣性力不大，同時(shí)已分行的流體力學(xué)條件看，在液液相的接觸過程中，能用于強(qiáng)化過程的慣性力不大，同時(shí)已分散的兩相，分層分離能力也不高。因此，對(duì)于氣液接觸效率較高的設(shè)備，用于液液接觸就顯得效率不高。為了提高液液相傳質(zhì)設(shè)備的效率。常常補(bǔ)給能量，如攪拌、脈動(dòng)、振動(dòng)等。為使兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證有足夠的停留時(shí)間，讓分散的液相凝聚，實(shí)現(xiàn)兩相的分離。

2、液—液萃取塔的操作

（1）分散相的選擇

在萃取設(shè)備中，為了使兩相密切接觸，其中一相充滿設(shè)備中的主要空間，并呈連續(xù)流動(dòng)，稱為連續(xù)相kl一相以液滴的形式，分散在連續(xù)相中，稱為分散相，哪一相作為相對(duì)設(shè)備的操作性能、傳質(zhì)效果有顯著的影響。分散相的選擇可通過小試或中試確定，也可根據(jù)以下幾方面考慮。

1）為了增加相際接觸面積，一般將流量大的一相作為分散相；但如果兩相的流量相差很大，并且所選用的萃取設(shè)備具有較大的軸向混合現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)將流量小的一相作為分散相，以減小軸向混合。

2）應(yīng)充分考慮界面張力變化對(duì)傳質(zhì)面積的影響，對(duì)于>0系統(tǒng)，即系統(tǒng)的界面張力隨溶質(zhì)濃度增加而增加的系統(tǒng)；當(dāng)溶質(zhì)從液滴向連續(xù)相傳遞時(shí)，液滴的穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直徑較小，相際接觸表面較大；當(dāng)溶質(zhì)從連續(xù)相向液滴傳遞時(shí)，情況剛好相反。在設(shè)計(jì)液液傳質(zhì)設(shè)備時(shí)，根據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)正確選擇作為分散相的液體，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積，強(qiáng)化傳質(zhì)進(jìn)程。

3）對(duì)于某些萃取設(shè)備，如填料塔和篩板塔等，連續(xù)相優(yōu)先潤濕填料或篩板是相當(dāng)重要的。此時(shí)，宜將不易潤濕填料或篩板的一相作為分散相。

4）分散相液滴連續(xù)相中的沉降速度，與連續(xù)相的粘度有很大的關(guān)系。為了減小塔徑，提高二相分離的效果，應(yīng)將粘度大的一相作為分散相。

5）此外，從成本、安全考慮，應(yīng)將成本高的、易燃、易爆物料作為分散相。

（2）液滴的分散

為了使其中一相作為分散相，必須將其分散為液滴的形式，一相液體的分散，亦即液滴的形成，必須使液滴有一個(gè)適當(dāng)?shù)拇笮　Ｒ驗(yàn)橐旱蔚某叽绮粌H關(guān)系到相際接觸面積，而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通量。

較小的液滴，固然相際接觸面積較大，有利于傳質(zhì)；但是過小的液滴，其內(nèi)循環(huán)消失，液滴的行為趨于固體球，傳質(zhì)系數(shù)下降，對(duì)傳質(zhì)不利。所以，液滴尺寸對(duì)傳質(zhì)的影響必須同時(shí)考慮這兩方面的因素。

此外，萃取塔內(nèi)連續(xù)相所允許的極限速度（泛點(diǎn)速度）與液滴的運(yùn)動(dòng)速度有關(guān)，而液滴的運(yùn)動(dòng)速度與液滴的尺寸有關(guān)。一般較大的液滴，其泛點(diǎn)速度較高，萃取塔允許有較大流通量；相反，較小的液滴，其泛點(diǎn)速度較低，萃取塔允許的流通量也較低。

液滴的分散可以通過以下幾個(gè)途徑實(shí)現(xiàn)。

A借助噴嘴或孔板，如噴塔和篩孔塔。

B借助塔內(nèi)的填料，如填料塔。

C借助外加能量，如轉(zhuǎn)盤塔，振動(dòng)塔，脈動(dòng)塔，離心萃取器等。液滴的尺寸除與物性有關(guān)外，主要決定于外加能量的大小。

（3）萃取塔的操作。

萃取塔在開車時(shí)，應(yīng)首先將連續(xù)相注滿塔中，然后開啟分散相，分散相必須經(jīng)凝聚后才能自塔內(nèi)排出。因此當(dāng)輕相作為分散相時(shí)，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層凝聚，當(dāng)兩相界面維持適當(dāng)?shù)母叨群笤匍_啟分散相出口閥門，并停靠重相出口的口形管自動(dòng)調(diào)節(jié)界面高度。當(dāng)重相作為分散相時(shí)，則分散相不斷在塔的分層段凝聚，兩相界面應(yīng)維持在塔底分層段的某一位置上。

3、液一液傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)

與精餾、吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級(jí)和級(jí)效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對(duì)于轉(zhuǎn)盤塔，振動(dòng)塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。

傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。

對(duì)于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式來表示：

式中NOR——萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)；

x——萃余相中溶質(zhì)的濃度；

x.——與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度；

x2、x1——分別表示兩相進(jìn)塔和出塔的萃余相濃度。

傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示：

式中，HOR——以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度；

H——萃取塔有效接觸高度。

已知塔高H和傳質(zhì)單元數(shù)NOR，可由上式來得HOR的數(shù)值，HOR反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，HOR越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能HOR的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素、兩相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小的因素等等。

按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù)K

式中，qvs為萃取相水的流量，A為塔截面積。

4、外加能量的問題。

液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進(jìn)液體的分散，改善兩相的流動(dòng)條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取的效率，降低萃取過程的傳質(zhì)單元高度，但應(yīng)注意，過度的外加能量將大大增加設(shè)備內(nèi)的軸向混合，減小過程的推動(dòng)力。此外過度分散的液滴，滴內(nèi)將消失內(nèi)循環(huán)。這些均是外加能量帶來的不利因素。權(quán)衡兩方面的因素，外加能量應(yīng)適度，對(duì)于某一具體萃取過程，一般應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)尋求合適的能量輸入量及其形式。

5、液泛

在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又稱負(fù)荷）取決于連續(xù)相容許的線速度，其上限為最小的分散相液滴處于相對(duì)靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)的連續(xù)相流速。這時(shí)塔剛處于液泛點(diǎn)（即為液泛速度）。在實(shí)驗(yàn)室操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度以下。為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般這是在中試設(shè)備用實(shí)際物料實(shí)驗(yàn)測得的。

萃取塔的分離效率可以用傳質(zhì)單元高度或理論級(jí)當(dāng)量高度表示。影響脈沖填料萃取塔分離效率的因素主要有填料的種類、輕重兩相的流量及脈沖強(qiáng)度等。對(duì)一定的實(shí)驗(yàn)設(shè)備（幾何尺寸一定，填料一定），在兩相流量固定條件下，脈沖強(qiáng)度增加，傳質(zhì)單元高度降低，塔的分離能力增加。對(duì)幾何尺寸一定的槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔來說，在兩相流量固定條件下，從較低的轉(zhuǎn)速開始增加時(shí)，傳質(zhì)單元高度降低，轉(zhuǎn)速增加到某值時(shí)，傳質(zhì)單元將降到最低值，若繼續(xù)增加轉(zhuǎn)速，將會(huì)使傳質(zhì)單元高度反而增加，即塔的分離能力下降。

本實(shí)訓(xùn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的濃度約為0.2%（質(zhì)量）。水相為萃取相（用字母E表示，在本實(shí)驗(yàn)中又稱連續(xù)相、重相），煤油相為萃余相（用字母R表示，在本實(shí)驗(yàn)中又稱分散相）。在萃取過程中苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。萃取相及萃余相的進(jìn)出口濃度由容量分析法測定之。考慮水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認(rèn)為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。同理，本實(shí)訓(xùn)也可以按萃余相計(jì)算NOE、HOE及KYRa。

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