KH-ZPCQ轉(zhuǎn)盤液液萃取實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)訓(xùn)方法：

⒈實(shí)訓(xùn)前，先根據(jù)工藝流程檢查輕、重相液的管路，確認(rèn)泵前閥門處于開的狀態(tài)，且檢查各儲(chǔ)液罐的放空閥門是否開著。

2.將有苯甲酸的入口煤油，配制飽和的煤油苯甲酸溶液，從加料漏斗加入輕相液原料罐內(nèi)，處于罐體玻璃液位計(jì)2/3的位置。

3.在實(shí)訓(xùn)裝置的重相液罐內(nèi)放滿水，液位高度為玻璃液位計(jì)的2/3,在實(shí)驗(yàn)中不夠時(shí)，隨時(shí)增加。

4.先打開重相泵電源開關(guān)，讓塔體內(nèi)充滿重相液（水），然后打開輕相泵電源開關(guān)，打開壓縮空氣閥門，調(diào)節(jié)壓縮空氣壓力大�。ú灰走^大，過大會(huì)把液體壓出裝置外），開始做萃取實(shí)驗(yàn)。

5.將輕相(分散相)流量調(diào)至指定值（10L/h），并注意及時(shí)調(diào)節(jié)閥π型管的高度，控制適當(dāng)?shù)乃�頂分離段的高度（油水分解界面）。在實(shí)驗(yàn)過程中，始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于輕相出口以下。

6.操作穩(wěn)定半小時(shí)后用錐形瓶收集輕相進(jìn)、出口的樣品各約40ml，重相出口樣品約50ml備分析濃度之用。

⒎取樣后，即可改變條件進(jìn)行另一操作條件下的實(shí)驗(yàn)。保持油相和水相流量不變，將旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速或脈沖頻率或空氣的流量調(diào)到另一定數(shù)值，進(jìn)行另一條件下的測試。

⒏用容量分析法測定各樣品的濃度。用移液管分別取煤油相10 ml，水相25 ml樣品，以酚酞做指示劑，用0.02mol/l左右NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定樣品中的苯甲酸。在滴定煤油相時(shí)應(yīng)在樣品中加數(shù)滴非離子型表面活性劑醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂鈉鹽)，也可加入其它類型的非離子型表面活性劑，并激烈地?fù)u動(dòng)滴定至終點(diǎn)。

⒐實(shí)訓(xùn)完畢后，關(guān)閉兩相流量計(jì)。將調(diào)速器調(diào)至零位，使?jié){葉停止轉(zhuǎn)動(dòng)，切斷電源。滴定分析過的煤油應(yīng)集中存放回收。洗凈分析儀器，一切復(fù)原，保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整潔。

KH-ZPCQ轉(zhuǎn)盤液液萃取實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖

萃取塔為旋片旋轉(zhuǎn)萃取設(shè)備。塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽玻璃管，在塔頂和塔低的玻璃管擴(kuò)口處，分別通過增強(qiáng)酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡膠墊片與不銹鋼法蘭相連接。塔內(nèi)裝有扁環(huán)填料，提高萃取效率。塔的上部和下部分別有200mm左右的延伸段形成兩個(gè)分離段，輕重兩相可在分離段分離。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告及思考：

1.求出傳質(zhì)單元數(shù)NOR（圖解積分）；

2.求按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度HOR；

3.按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù)。

4.萃取塔在開啟時(shí)，應(yīng)注意那些問題？

5.液_液萃取設(shè)備與氣液摶質(zhì)設(shè)備在何區(qū)別？

6.什么是萃取塔的液泛？在操作時(shí)，液泛速率是怎樣確定的？

7.對(duì)液一液萃取過程來說是否外加能量越大越有利？

8.萃取過程適宜離那些體系？

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