KH-HC319二元系統氣液平衡數據測定裝置與試劑:
實驗裝置見圖 3-1,其主體為改進的Rose 平衡釜-一汽液雙循環式平衡釜。改進的Rose 平衡釜汽液分離部分配有熱電偶(配數顯儀)測量平衡溫度,沸騰器的蛇型玻璃管內插有300W電熱絲,加熱混合液,其加熱量由可調變壓器控制。
分析儀器:氣相色譜
實驗試劑: 乙酸(分析純), 去離子水
圖 3-1 改進的Rose 釜結構圖
1-排液口 2-沸騰器 3-內加熱器 4-液相取樣口
5-汽室 6-汽液提升管 7-汽液分離器 8-溫度
計套管9-汽相冷凝管 10-汽相取樣口 11-混合器
KH-HC319二元系統氣液平衡數據測定裝置實驗步驟及方法:
(1)加料:從加料口加入配制好的醋酸–水二元溶液,接通平衡釜內冷凝水。
(2)加熱:接通加熱電源,調節加熱電壓約在150~200V左右,注意觀察釜內液體狀態,緩慢升溫加熱至釜液沸騰時,降低加熱電壓在50~100V左右。
(3)溫控:溶液沸騰,汽相冷凝液出現,直到冷凝回流。起初,平衡溫度計讀數不斷變化,調節加熱量,使冷凝液控制在每分鐘30滴左右。調節上下保溫的熱量,最終使平衡溫度逐趨穩定,平衡的主要標志由平衡溫度的穩定加以判斷。
(4)取樣:整個實驗過程中必須注意蒸餾速度、平衡溫度和氣相溫度的數值,不斷加以調整,經半小時至1小時穩定后(溫度穩定期間,溫度變化小于等于0.2℃),記錄平衡溫度讀數。由于測定時,平衡釜直接通大氣,所以平衡壓力為實驗時的大氣壓,讀取大氣壓力計的大氣壓力。用注射器從取樣口迅速取一定量的氣相產品和液相產品,取樣前應先放掉少量殘留在取樣考克中的試劑,取樣后要蓋緊瓶蓋,防止樣品揮發。
(5)分析:用色譜分析氣、液兩相組成,每一組分析兩次,分析誤差應小于0.5%,得到及兩液體質量百分組成。
(6)實驗結束后,先把加熱電壓降低到零,切斷電源,待釜內溫度降至室溫,關冷卻水,整理實驗儀器及實驗臺。
KH-HC319二元系統氣液平衡數據測定裝置注意事項:
1.平衡釜開始加熱時電壓不宜過大,以防物料沖出。
2.平衡時間應足夠。汽液相取樣瓶,取樣前要檢查是否干燥,裝樣后要保持密封,因醋酸較易揮發。