KH-HC315乙醇氣相脫水制乙烯實驗裝置實驗步驟:
界面一
界面二
界面三
1、準備工作:
(1)物料準備,將300ml95%的乙醇加入玻璃物料瓶中。
(2) 催化劑裝填
先準備好催化劑, 然后用干量筒量取催化劑30 ml, 在精密天平上稱重并記錄。根據反應管內徑, 計算出30 ml催化劑所占高度, 然后根據恒溫區(qū)曲線確定其在反應管中最好裝填位置。
準備2-3 mm碎瓷環(huán) (或顆粒度較大的石英砂), 瓷環(huán)或石英砂應預先在稀鹽酸中浸泡,并經過水洗、高溫燒結,以除去催化活性。
從裝置上拆下反應管, 在反應器底部放入少量石英棉,然后放入適量高度瓷環(huán)或石英砂(以確保催化劑處于恒溫區(qū)最佳位置為準), 準確量取瓷環(huán)或石英砂高度并記錄。再放入少量石英棉, 將稱量好催化劑,緩慢、全部加入到反應器中,并輕微震動,然后記錄催化劑高度,確定催化劑在反應器內裝填高度。再裝入碎瓷環(huán)或石英砂至反應管口 (切記不要填至反應管密封口處)。裝填過程中可輕輕敲打反應管外壁, 以保證不出現(xiàn)架橋現(xiàn)象。然后將反應器頂部密封。
2、將反應管放入到加熱爐中,連接管道,擰緊卡套。關閉加熱爐門。
3、各流程及元件安裝無誤, 連接良好后。打開開啟“電源開關”、“觸摸屏開關”,進入界面一,在界面一中點擊進入軟件,然后進入界面二。
4、打開鋼瓶開關, 調節(jié)鋼瓶輸出壓力為0.2-0.3 MPa。點擊軟件進入“操作流程界面”,點擊界面控制區(qū)上右邊的“氣體流量開關”。在顯示區(qū)將氣體流量設置為100ml/min,然后打開進氣閥,通氣體進行試漏,直至不漏。關閉氣體鋼瓶閥,等流量計讀數(shù)接近0時關閉流量計開關,停止通氣。
5、在軟件界面二中打開“預熱爐開關”、“加熱爐開關”、“冷水機開關”,設置預熱器和反應器加熱爐上、中、下三段的溫度分別為150、380、400、410℃。 開始加熱
6、將冷水機設定好所需溫度,開啟上面的水泵開關,冷凝水開始循環(huán)。待預熱器和反應器加熱爐上、中、下三段的溫度分別達到所設定的溫度后,繼續(xù)穩(wěn)定10 min。然后開啟“進料泵開關”,設置進料頻率,乙醇加料速度為0.5~10.0 ml/min。在進料過程中檢查檢測反應溫度是否接近反應所需的溫度。否則需要對加熱爐中段給定溫度稍作調整。
7、反應進行10 min后,正式開始實驗。記錄濕式流量計讀數(shù),應每隔一定時間記錄反應溫度、壓力等實驗條件;蛘唿c擊軟件界面的采集數(shù)據進入采集界面三按時間間距手動采集數(shù)據,采集完成點擊保存數(shù)據,然后返回流程圖界面二。
8、反應開始每隔10~20 min打開閥5采樣一次,每個溫度至少取兩個數(shù)據,粗產品從分離器中放入量筒內,氣體排空。
9、取少量液體樣品,分析其組成,并計算出各組分百分含量。
10、改變反應溫度,每次提高20~30 ℃,重復上述實驗步驟,則得到不同反應溫度下原料轉化率、產物乙醚收率、副產物乙烯生成速率等,并根據動力學模型,可得到反應速率常數(shù)。
11、實驗結束,關閉進料泵,再關閉加熱爐和預熱器開關。20 min后關閉冷卻水。退出軟件關閉電腦,然后關閉電控箱面板的觸摸屏開關和電源開關,切斷實驗電源。打掃整理實驗操作臺。