(1) 加料：從加料口加入配制好的醋酸–水二元溶液，接通平衡釜內(nèi)冷凝水。

(2) 加熱：接通加熱電源，調(diào)節(jié)加熱電壓約在150～200V左右，注意觀察釜內(nèi)液體狀態(tài)，緩慢升溫加熱至釜液沸騰時，降低加熱電壓在50～100V左右。

(3) 溫控：溶液沸騰，汽相冷凝液出現(xiàn)，直到冷凝回流。起初，平衡溫度計讀數(shù)不斷變化，調(diào)節(jié)加熱量，使冷凝液控制在每分鐘30滴左右。調(diào)節(jié)上下保溫的熱量，最終使平衡溫度逐趨穩(wěn)定，平衡的主要標志由平衡溫度的穩(wěn)定加以判斷。

(4) 取樣：整個實驗過程中必須注意蒸餾速度、平衡溫度和氣相溫度的數(shù)值，不斷加以調(diào)整，經(jīng)半小時至1小時穩(wěn)定后(溫度穩(wěn)定期間,溫度變化小于等于0.2℃)，記錄平衡溫度讀數(shù)。由于測定時，平衡釜直接通大氣，所以平衡壓力為實驗時的大氣壓，讀取大氣壓力計的大氣壓力。用注射器從取樣口迅速取一定量的氣相產(chǎn)品和液相產(chǎn)品，取樣前應(yīng)先放掉少量殘留在取樣考克中的試劑，取樣后要蓋緊瓶蓋，防止樣品揮發(fā)。

(5) 分析：用色譜分析氣、液兩相組成，每一組分析兩次，分析誤差應(yīng)小于0.5%，得到及兩液體質(zhì)量百分組成。

(6) 實驗結(jié)束后，先把加熱電壓降低到零，切斷電源，待釜內(nèi)溫度降至室溫，關(guān)冷卻水，整理實驗儀器及實驗臺。

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